科研級蛋黃卵磷脂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級蛋黃卵磷脂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級蛋黃卵磷脂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

蛋黃卵磷脂Danhuang LuanlinzhiEgg Yolk Lecithin　　【93685-90-6】
　　本品系以雞蛋黃或蛋黃粉為原料，經(jīng)適當(dāng)溶劑提取精制而得的磷脂混合物。按無水物計(jì)算，含氮（N）應(yīng)為1.75%~1.95%，磷（P）應(yīng)為3.5%~4.1%，磷脂酰膽堿不得少于68%，磷脂酰乙醇胺不得過20%，磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺總量不得少于80%。
　　【性狀】本品為乳白色或淡黃色粉末狀或蠟狀固體；具有輕微的特臭。
　　本品在乙醇、或石油醚（沸程40~60℃）中溶解，在丙酮和水中幾乎不溶。
　　酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于20.0。
　　碘值 本品的碘值（通則0713）應(yīng)為60~73。
　　過氧化值 取本品2.0g，精密稱定，置250ml碘瓶中，依法測定（通則0713），過氧化值應(yīng)不大于3.0。
　　皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為195~212。
　　【鑒別】（1）取本品0.1g，置坩堝中，加碳酸鈉-碳酸鉀（2:l）3g，混勻，微火加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。
　　（2）取鑒別（1）項(xiàng)下遺留的殘?jiān)s100mg，緩緩灼燒至炭化物全部消失，放冷，加水30ml，微熱使殘?jiān)芙?，濾過，濾液置試管中，滴加硫酸至無氣泡產(chǎn)生，再加硫酸4滴，加鉬酸鉀少許，加熱，應(yīng)呈黃綠色。
　?。?）在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
　　【檢查】游離脂肪酸對照品溶液的制備 稱取棕櫚酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備 取本品約1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加丙二醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　測定法 精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加丙二醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置至少15分鐘，使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振搖，棄去上層正庚烷。反復(fù)操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻。本液置棕色瓶中，室溫下可存放1個(gè)月）1ml，在通氮條件下，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)不得大于對照品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)（1%）。
　　甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸 取本品適量，加正己烷-丙二醇一水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸對照品各適量，精密稱定，用上述混合溶液分別溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.6mg、0.6mg、0.2mg的甘油三酸酯、膽固醇、棕櫚酸的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、甘油三酸酯對照品溶液與膽固醇對照品溶液各5μl，棕櫚酸對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-冰羧甲纖維素鈉（70∶30∶1）為展開劑，置內(nèi)壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中，展開后，取出，晾干，噴以10%（W/V）硫酸銅稀磷酸（8%，W/V）溶液，熱風(fēng)吹干，在170℃干燥10分鐘，立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)位置的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深（即甘油三酸酯不得過3%，膽固醇不得過2%，棕櫚酸不得過0.2%）。
　　殘留溶劑 取本品0.2g，置20ml頂空瓶中，加水2ml，密封，作為供試品溶液；另取乙醇、丙酮、石油醚與正己烷各適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中分別約含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861）試驗(yàn)，用聚苯乙烯-二乙烯基苯為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）為色譜柱；起始溫度為160℃，維持8分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至190℃，維持6分鐘；氫火焰離子化檢測器（FID）；進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度260℃。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為45分鐘。各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇、丙酮、均不得過0.2%，石油醚不得過0.05%，正己烷不得過0.02%，總殘留溶劑不得過0.5%。
　　水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3%。