科研級三氯叔丁醇實驗申報研發(fā)小試

科研級三氯叔丁醇實驗申報研發(fā)小試

科研級三氯叔丁醇實驗申報研發(fā)小試

　本品為2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按無水物計，含C4H7Cl3O不得少于98.0%?！　　拘誀睢俊”酒窞榘咨Y晶；有微似樟腦的特臭。　　本品在乙醇、三氯甲或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。　　熔點　取本品，不經(jīng)干燥，依法測定（通則0612），熔點不低于77℃?！　　捐b別】　（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致?！　。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】　酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振搖使溶解；取4ml，加乙醇15ml與溴麝香草酚藍指示劑0.1ml，搖勻，其顏色與對照液（取0.01mol/L聚乙烯醇溶液1.0ml，加乙醇18ml與溴麝香草酚藍指示劑0.1ml，搖勻）所顯的藍色比較，不得更深。　　溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法檢查，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　÷然铩∪”酒?.50g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對照液（取標準氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.01%）?！　∷帧∪”酒罚账譁y定法（通則0832）測定，含水分應為4.5%～5.5%。　　熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。　　【含量測定】　照氣相色譜法（通則0521）測定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至135℃，維持10分鐘；進樣口溫度為260℃；檢測器溫度為280℃；分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內標物質峰的分離度應大于5。　　內標溶液的制備　取2，2，2-三氯乙醇適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，即得。　　測定法　取本品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取三氯叔丁醇對照品約100mg，精密稱定，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定，按內標法以峰面積計算，即得?！　　绢悇e】藥用輔料，抑菌劑和增塑劑等。　　【貯藏】密封保存。　　注：本品易升華。