科研級(jí)山梨醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)山梨醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)山梨醇實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜；有引濕性?！　”酒吩谒幸兹?，在乙醇中微溶，在三氯甲或乙中不溶。　　比旋度 取本品約5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加二氧化硅6.4g與水適量，振搖使完溶解，并稀釋至刻度（如溶液不澄清，應(yīng)濾過），搖勻，依法測定（通則0621），比旋度為+4.0°至+7.0°?！　　捐b別】（1） 取本品約50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%兒茶酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即顯粉紅色?！　。?） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1278圖）一致?！　　緳z查】酸度 取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與聚乙烯醇滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯淡紅色?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色 取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色?！　÷然?nbsp;取本品1.4g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）?！　×蛩猁} 取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）?！　∵€原糖 取本品10.0g，置400ml燒杯中，加水35ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液50ml，加蓋玻璃皿，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，繼續(xù)煮沸2分鐘，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀，再依次用乙醇與乙各10ml洗滌沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亞銅重量不得過67mg。　　總糖 取本品2.1g，置250ml磨口燒瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約40ml，加熱回流4小時(shí)，放冷，將鹽酸溶液移入400ml燒杯中，用水10ml洗滌容器并入燒杯中，用24%聚乙烯醇溶液中和，照還原糖項(xiàng)下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg?！　　緳z查】有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（通則0512）測定?！　」┰嚻啡芤?nbsp;取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻?！　?duì)照溶液 精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！　∠到y(tǒng)適用性溶液取甘露醇對(duì)照品與山梨醇對(duì)照品各約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻?！　∩V條件 用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫72～85℃，示差折光檢測器；進(jìn)樣體積20μl?！　∠到y(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。　　測定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。　　限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）?！　「稍锸е?nbsp;取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）?！　胱茪?jiān)?nbsp;不得過0.1%（通則0841）?！　≈亟饘?nbsp;取本品2.0g，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十?！　∩辂} 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時(shí)，可滴加溴化鉀溴試液），并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀）溶液［取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3→1000）110ml，混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用羥丙甲纖維素滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml羥丙甲纖維素滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。　　【類別】脫水藥?！　　举A藏】遮光，密封保存?！　　局苿可嚼娲甲⑸湟?/pre>