煙酰胺輔料助溶劑藥用級(jí)CAS98-92-0
本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計(jì)算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末。
本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為128~131℃。
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)(與煙酸的區(qū)別)。繼續(xù)加熱至氨臭除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。
(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在261nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在245nm的波長(zhǎng)處有最小吸收,在245nm波長(zhǎng)處的吸光度與261nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值應(yīng)為0.63~0.67。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集421圖)一致。
【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測(cè)定(通則0631),pH值為5.5~7.5。
溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
易炭化物取本品0.20g,依法檢查(通則0842),與對(duì)照液(取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml與比色用硫酸銅液1.0ml,加水稀釋至50ml)5ml比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì)取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg和0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液(1)和(2);取煙酸對(duì)照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;另取煙酸對(duì)照品和本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg和煙酰胺1mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述5種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以無(wú)水乙醇-水(48∶45∶4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn);對(duì)照溶液(2)應(yīng)顯示一個(gè)清晰可見(jiàn)的斑點(diǎn);供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%)。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥18小時(shí),減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)”酒罚婪z查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
砷鹽取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml使溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C6H6N2O。
【類別】藥用輔料,助溶劑和穩(wěn)定劑等。
【貯藏】遮光、密閉保存。
注:本品略有引濕性。
煙酰胺輔料助溶劑藥用級(jí)CAS98-92-0