醫(yī)用級(jí)硫酸阿托品原料藥CP20藥典資質(zhì)批文

醫(yī)用級(jí)硫酸阿托品原料藥CP20藥典資質(zhì)批文

　?。–17H23NO3）2·H2SO4·H2O 694.84

　　本品為（±）-α-（羥甲基）-8-甲基-8-氮雜雙環(huán)[3.2.1]-3-辛酯硫酸鹽一水合物。按干燥品計(jì)算，含（C17H23NO3）2·H2SO4不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶。

　　熔點(diǎn)取本品，在120℃干燥4小時(shí)后，立即依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)不得低于189℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。

　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集487圖）一致。

　　（2）本品顯托烷生物堿類(lèi)的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　?。?）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.15ml，應(yīng)變?yōu)辄S色。

　　莨菪堿取本品，按干燥品計(jì)算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），旋光度不得過(guò)一0.40°。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.0025mol/L庚烷磺酸鈉）-乙腈（84∶16）（用磷酸或氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至5.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求阿托品峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，扣除相對(duì)保留時(shí)間0.17之前的色譜峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在120℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.5g，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于67.68mg的（C17H23NO3）2·H2SO4。

　　【類(lèi)別】抗膽堿藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）硫酸阿托品片（2）硫酸阿托品注射液（3）硫酸阿托品眼膏

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