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滴點取本品適量,加熱至120℃±2℃,攪拌均勻,然后冷卻至105℃±2℃;在烘箱中加熱金屬脂杯至105℃±2℃,取出后放在潔凈的平板或瓷磚上,迅速倒入足量已熔化的試樣,使其充滿金屬脂杯;將金屬脂杯在平板上冷卻30分鐘,然后置于25℃放置4小時以上,取出,用刀片向一個方向把試樣表面削平,將金屬脂杯推進滴點計中測定。測定值應(yīng)在標示范圍內(nèi)。
錐入度取本品適量,在85℃±2℃熔融,照錐入度測定法(通則0983)測定。測定值應(yīng)在標示范圍內(nèi)。
【鑒別】(1)取本品2.0g,融熔,加水2ml和0.05mol/L的碘溶液0.2ml,振搖,冷卻,上層應(yīng)為紫粉色或棕色。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜(膜法)應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸堿度取本品35.0g,置250ml燒杯中,加水100ml,加熱至微沸,攪拌5分鐘,靜置放冷,分取水層,加酚酞指示液1滴,應(yīng)無色;再加甲基橙指示液0.10ml,不得顯粉紅色。
顏色取本品10.0g,置燒杯中,在水浴上加熱使熔融,移至比色管中,與同體積的對照液(取比色用氯化鈷液2.0ml與比色用重鉻酸鉀液6.0ml,加水至10ml,即得)比較,不得更深。
雜質(zhì)吸光度取本品,加三甲基戊烷溶解并稀釋制成每lml中含0.50mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在290nm的波長處測定,吸光度不得過0.75。
多環(huán)芳香烴取本品1.0g,置分液漏斗中,加正己烷50ml溶解,加二甲基亞砜振搖提取2次,每次20ml,合并下層液,加正己烷20ml,振搖1分鐘,取下層液,置50ml量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取二甲基亞砜10ml與正己烷25ml,振搖,分層,取下層液作為空白溶液。另取萘對照品適量,用空白溶液制成每1ml中含6μl的溶液作為對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),取供試品溶液在260~420nm范圍內(nèi)測定吸光度,其最大值不得過對照品溶液在278nm波長處的吸光度值。
硫化物取本品3.0g,依法檢查(通則0803),應(yīng)符合規(guī)定(0.00017%)。
有機酸取本品20.0g,加中性稀乙醇100ml,攪拌并加熱至沸,加酚酞指示液1ml與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.40ml,強力攪拌,應(yīng)顯紅色。
固定油、脂肪和松香取本品10.0g,加20%氫氧化鈉溶液50ml,加熱回流30分鐘,放冷。分取水層,加稀硫酸200ml,不得生成油狀物質(zhì)和沉淀。
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