藥用滑石粉 制藥輔料 藥理作用
藥用滑石粉 制藥輔料 藥理作用
本品系滑石經(jīng)精選凈制、粉碎、浮選、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10(OH)2。本品含鎂(Mg)應(yīng)為17.0%~19.5%。 【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細(xì)粉末,有滑膩感。 本品在水、稀鹽酸或8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶。 【鑒別】(1)取本品0.2g,置鉑坩堝中,加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下鉑坩堝蓋,水滴出現(xiàn)白色渾濁。 (2)取本品0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(4→10)10ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,不時(shí)搖動燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過,用水洗滌濾渣4~5次。取濾渣約0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氫氟酸5ml,加熱至冒二氧化硫白煙時(shí),取下,冷卻,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加鎂試劑(取對硝基苯偶氮間苯二酚0.01g,加4%氫氧化鈉溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%氫氧化鈉溶液使成堿性,生成天藍(lán)色沉淀。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收(通則0402)。 【檢查】酸堿度取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分鐘,時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,濾過,濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。 水中可溶物取本品約5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加新沸放冷的水50ml,加熱煮沸30分鐘后,冷卻,用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用水5ml洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^5mg(0.1%)。 酸中可溶物取本品約1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入稀鹽酸20ml,稱重,在50℃浸漬15分鐘,放冷,再稱重,用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用中速濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,加稀硫酸1ml,蒸干,105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^10mg(2.0%)。 石棉取本品,照X射線粉末衍射法(通則0451)測定,實(shí)驗(yàn)條件:Cu Kα輻射石墨單色器,管壓40kV,管流40mA,連續(xù)掃描方式,2θ掃描范圍為10°~13°及24°~26°,掃描步長為每分鐘0.02°,在10.5°士0.1°2θ處特征峰為角閃石特征峰,在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰。若在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰,需將樣品置光學(xué)顯微鏡下觀察,如發(fā)現(xiàn)有細(xì)針狀纖維狀物,且長短徑比大于20或長于5µm,判定為樣品中含石棉;或發(fā)現(xiàn)以下情形中至少兩項(xiàng),也可判定樣品中含有石棉:成束狀的平行纖維;纖維束呈發(fā)散性末端;纖維狀物呈薄針狀;有由單個纖維狀物纏結(jié)而成的團(tuán)塊或纖維狀物呈彎曲狀。應(yīng)不得檢出。 熾灼失重取本品約2g,精密稱定,在600~700℃熾灼至恒重,減失重量不得過5.0%。 鐵取本品約10g,精密稱定,置錐形瓶中,加0.5mol/L鹽酸溶液50ml,搖勻,置水浴加熱回流30分鐘,放冷,用中速濾紙濾過,濾液置100ml量瓶中,用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣,濾過,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為供試品貯備液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5~10µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在248.3nm的波長處測定,計(jì)算,即得。含鐵不得過0.25%。 鉛取鐵鹽項(xiàng)下的供試品貯備液作為供試品溶液;除去供試品,同法制備空白溶液;另精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5~1.25µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在217.0nm的波長處測定,計(jì)算,即得。含鉛不得過0.001%。 鈣精密量取含量測定項(xiàng)下的供試品貯備液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含鈣100µg的溶液,精密量取適量,用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1~5µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在422.7nm的波長處測定,計(jì)算,即得。含鈣不得過0.9%。 鋁精密量取含量測定項(xiàng)下的供試品貯備液1ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含鋁1.0µg的溶液,精密量取適量,用混合溶液稀釋制成每1ml中含鋁10~50ng的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,用石墨爐原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在309.3nm的波長處測定,計(jì)算,即得。含鋁不得過2.0%。 砷鹽取鐵鹽項(xiàng)下供試品溶液10ml[1],加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯容器中,加鹽酸1ml、無鉛硝酸1ml與高氯酸1ml,攪拌搖勻,加氫氟酸7ml,置加熱板上緩緩蒸至近干(約0.5ml),殘?jiān)欲}酸5ml,加熱至沸,放冷,用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液。精密量取貯備液2ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10µg、15µg、20µg、25µg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在285.2nm的波長處測定,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,即得。 【類別】藥用輔料,潤滑劑等。 【貯藏】置干燥處保存。