無水磷酸氫鈣 原料 分析純試劑

無水磷酸氫鈣 原料 分析純試劑

無水磷酸氫鈣 原料 分析純試劑

本品含CaHPO₄應(yīng)為98.0%～103.0%。    【性狀】本品為白色或類白色粉末；無臭。    本品在水或乙醇中幾乎不溶，在稀鹽酸或稀硝酸中易溶。    【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別（2）和（3）的反應(yīng)（通則0301）。    【檢查】氯化物  取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。    硫酸鹽  取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）。    氟化物  操作時使用塑料用具。精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時的氟化鈉221mg，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液（取枸櫞酸鈉73.5g，加水250ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（每1ml相當(dāng)于1mg的F）。精密量取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，加緩沖液分別稀釋制成每1ml中含F(xiàn) 0.1、0.2、0.5、1.0μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取本品約2.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水20ml與鹽酸2.0ml，振蕩使溶解，加緩沖液50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，分別測量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值（mV）。以氟離子濃度（μg/ml）的對數(shù)值（logC）為x軸，以電位響應(yīng)值為y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)測得的供試品溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度，含氟化物不得過0.005%。    碳酸鹽  取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸。    鹽酸中不溶物  取本品約5.0g，精密稱定，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg。    熾灼失重  取本品約1.0g，精密稱定，在800℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為6.6%～8.5%。    鋇鹽  取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。    鐵鹽  取本品2.5g，加稀鹽酸20ml，加熱使溶解，用水稀釋至50ml，取稀釋液1.0ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.04%）。    鉛鹽  取本品約0.2g，精密稱定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb）適量，用硝酸溶液（1→100）稀釋制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），以石墨爐為原子化器，在283.3nm的波長處測定，計算，即得。含鉛不得過0.0005%。    砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    【含量測定】取本品約0.6g，精密稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，冷卻，移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，加水50ml，用氨試液調(diào)節(jié)至中性后，精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于6.803mg的CaHPO₄。    【類別】藥用輔料，稀釋劑。    【貯藏】密封保存。