醫(yī)藥用稀釋劑無水磷酸氫鈣CP2020標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥用稀釋劑無水磷酸氫鈣CP2020標(biāo)準(zhǔn)
CaHPO4 136.06 [7757-93-9] 本品含CaHPO4應(yīng)為98.0%~103.0%?! 拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨勰! ”酒吩谒蛞掖贾袔缀醪蝗埽辉谙←}酸或稀硝酸中易溶。 【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別(2)和(3)的反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】氯化物 取本品0.20g,加水10ml與硝酸2ml,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)?! ×蛩猁} 取本品1.0g,加少量稀鹽酸,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液20ml,加水5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)?! 》?nbsp; 操作時(shí)使用塑料用具。取本品約2.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水20ml與鹽酸2.0ml,振蕩使溶解,加緩沖液(取枸櫞酸鈉73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液50.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液(每1ml相當(dāng)于1mg的F),精密量取適量,用緩沖液分別定量稀釋制成每1ml中含F(xiàn) 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,分別測(cè)量上述對(duì)照品溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值(mV)。以氟離子濃度(μg/ml)的對(duì)數(shù)值(IgC)為x軸,以電位響應(yīng)值為y軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度,含氟化物不得過0.005%?! √妓猁} 取本品1.0g,加水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸?! ←}酸中不溶物 取本品約5.0g,精密稱定,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過,濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^5mg?! 胱剖е?nbsp; 取本品約1.0g,精密稱定,在800℃熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為6.6%~8.5%?! ′^鹽 取本品0.50g,加水10ml,加熱,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過,濾液中加硫酸鉀試液2ml,10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁?! ¤F鹽 取本品2.5g,加稀鹽酸20ml,加熱使溶解,用水稀釋至50ml,取1.0ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.04%)。 鉛鹽 取本品約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb)適量,用硝酸溶液(1→100)定量稀釋制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的溶液,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),以石墨爐為原子化器,在283.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定,計(jì)算,含鉛不得過0.0005%?! ∩辂} 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】取本品約0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,加熱使溶解,冷卻,移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加水50ml,用氨試液調(diào)節(jié)至中性后,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,加熱數(shù)分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.803mg的CaHPO4?! 绢悇e】藥用輔料,稀釋劑。 【貯藏】密封保存。