藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

本品為16α-甲基-11β，17α，21-三羥基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-醋酸酯。按枯燥品計(jì)算，含C24H31FO6應(yīng)為97.0%～102.0% 。 【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。本品在丙酮中易溶，在甲醇或無水乙醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+82°至+88°。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在240nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E1%1cm）為343～371。 

【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，即生成紅色沉淀。 （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集546 圖）分歧。 （4）取本品約50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴中加熱5分鐘，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，緩緩煮沸1分鐘，即發(fā)作乙酸乙酯的香氣。 （5）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反響（通則0301）。

 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新制）；另取地塞米松對(duì)照品，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精細(xì)量取1ml與供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至供試品溶液主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照溶液中地塞米松峰保存時(shí)間分歧的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積（與地塞米松峰保存時(shí)間分歧的雜質(zhì)峰面積乘以1.13）的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液中醋酸地塞米松峰面積0.01倍（0.01%）的峰疏忽不計(jì)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 硒 取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應(yīng)契合規(guī)則（0.005%）。 

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（40：60））為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。 取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰次第依次為地塞米松與醋酸地塞米松，地塞米松峰與醋酸地塞米松峰的別離度應(yīng)大于20.0。 測(cè)定法 取本品，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取醋酸地塞米松對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 

【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。 

【制劑】（1）醋酸地塞米松片 （2）醋酸地塞米松乳膏 （3）醋酸地塞米松注射液 （4）復(fù)方醋酸地塞米松乳膏