藥用級無水磷酸/氫鈣藥典標準有資質
藥用級無水磷酸/氫鈣藥典標準有資質
無水磷酸/氫鈣
Wushui Linsuan Qinggai
Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate
CaHPO4 136.06
[7757-93-9]
本品含CaHPO4應為98.0%~103.0%。
【性狀】本品為白色或類白色粉末。
本品在水或乙醇中幾乎不溶;在或稀硝酸中易溶。
【鑒別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽鑒別(2)和(3)的反應(通則0301)。
【檢查】氯化物 取本品0.20g,加水10ml與硝酸2ml,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。
硫酸鹽 取本品1.0g,加少,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液20ml,加水5ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)。
氟化物 操作時使用塑料用具。取本品約2.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水20ml與鹽酸2.0ml,振蕩使溶解,加緩沖液(取73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取經105℃干燥4小時的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液50.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標準貯備液(每1ml相當于1mg的F),精密量取適量,用緩沖液分別定量稀釋制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液,作為對照品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,分別測量上述對照品溶液和供試品溶液的電位響應值(mV)。以氟離子濃度(μg/ml)的對數值(IgC)為x軸,以電位響應值為y軸,繪制標準曲線,根據測得的供試品溶液的電位值,從標準曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度,含氟化物不得過0.005%。
碳酸鹽 取本品1.0g,加水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸。
鹽酸中不溶物 取本品約5.0g,精密稱定,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過,濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過5mg。