藥用級甲硝唑 CDE備案登記原料藥

藥用級甲硝唑 CDE備案登記原料藥

藥用級甲硝唑 CDE備案登記原料藥

本品為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按枯燥品計算，含C₆H₉N₃0₃不得少于99.0%。

 【性狀】 本品為白色至微黃色的結晶或結晶性粉末；有微臭。 本品在乙醇中略溶，在水或三甲烷中微溶。 熔點 本品的熔點（通則0612）為159～163℃。 吸收系數(shù)（） 取本品，精細稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含13μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在277nm的波優(yōu)點測定吸光度，吸收系數(shù)（）為365～389。 

【鑒別】 （1）取本品約10mg，加氫氧化鈉試液2ml微溫，即得紫紅色溶液；滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色，再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。 （2）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，應能溶解；加三基苯酚試液10ml，放置后即生成黃色沉淀。 （3）取吸收系數(shù)項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在277nm的波優(yōu)點有最大吸收，在241nm的波優(yōu)點有最小吸收。 （4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集112圖）分歧。 

【檢查】 乙醇溶液的廓清度與顏色取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，溶液應廓清；如顯混濁，與1號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深。 有關物質 避光操作。取本品約100mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細量取適量，用活動相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（雜質I ）對照品約20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；分別精細量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，精細量取5ml，置50ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20：80）為活動相；檢測波長為315nm。取對照溶液20μl 注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按甲硝唑峰計算不低于2000，甲硝唑峰與雜質I峰的別離度應大于2.0。精細量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液中雜質I峰保存時間分歧的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍（0.1%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積（0. 2%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

 【含量測定】 取本品約0.13g，精細稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白實驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于17.12mg的C₆H₉N₃O₃。 

【類別】 抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。

 【制劑】 （1）甲硝唑片（2）甲硝唑陰道泡騰片（3）甲硝唑注射液（4）甲硝唑栓（5）甲硝唑膠囊（6）甲硝唑葡萄糖注射液（7）甲硝唑氯化鈉注射液（8）甲硝唑凝膠