藥用甘草流浸膏中藥飲片原料
藥用甘草流浸膏中藥飲片原料
本品為甘草浸膏經(jīng)加工制成的流浸膏。
【制法】 取甘草浸膏300~400g,加水適量,不時攪拌, 并加熱使溶解,濾過,在濾液中緩緩參加85%乙醇,隨加隨攪拌,直至溶液中含乙醇量達(dá)65%左右,靜置過夜,當(dāng)心取出上 清液,遺留沉淀再加65%的乙醇,充沛攪拌,靜置過夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,兼并三次提取液,濾過,回收乙醇,測定甘草酸含量后,加水與乙醇適量,使甘草酸和乙醇量均契合規(guī)則,加濃氨試液適量調(diào)理pH值,靜置使廓清,取出上清液,濾過,即得。
【性狀】 本品為棕色或紅褐色的液體;味甜、略苦、澀。 【鑒別】 取本品1ml,加水40ml,用正丁醇振搖提取3次, 每次20ml(必要時離心),兼并正丁醇液,用水洗濯3次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。 另取甘草酸銨對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)實驗,汲取上述兩種溶液各 5μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上, 以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色明晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點。
【檢查】 pH值應(yīng)為7.5~8.5(通則0631)。 乙醇量 應(yīng)為20%~25%(通則0711)。 其他 應(yīng)契合流浸膏劑與浸膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)則 (通則0189)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為 填充劑;以甲醇-冰醋酸-0.2mol/L醋酸銨溶液(67:1:33)為活動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計算應(yīng)不低 于2000。 對照品溶液的制備 取甘草酸銨對照品約10mg,精細(xì)稱定,置50ml量瓶中,加活動相45ml,超聲處置使溶解,取出, 放冷,加活動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含甘草酸銨0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg)。 供試品溶液的制備 精細(xì)量取本品1ml,置50ml量瓶中,加活動相約20ml,超聲處置(功率200W,頻率50kHz)30分鐘,取出,放冷,加活動相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精細(xì)量取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,加活動相稀釋至刻度,搖勻, 即得。 測定法 分別精細(xì)汲取對照品溶液和供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品含甘草酸(C42H62016)不得少于1.8% (g/ml)。
【貯藏】密封。