藥用級精氨酸化學(xué)原料藥CDE備案

藥用級精氨酸化學(xué)原料藥CDE備案

藥用級精氨酸化學(xué)原料藥CDE備案

本品為L-2-氨基-5-胍基戊酸。按枯燥品計(jì)算，含C₆H₁₄N₄O₂不得少于99.0%。 

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，簡直無臭，有特殊味。 本品在水中易溶，在乙醇中簡直不溶；在稀鹽酸中易溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+26.9°至+27.9°。

 【鑒別】 （1）取本品與精氨酸對照品各適量，分別加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的色譜條件實(shí)驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1075圖）分歧。 

【檢查】 堿度 取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0631），pH值應(yīng)為10.5～12.0。 溶液的透光率 取本品1.0g，加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波優(yōu)點(diǎn)測定透光率，不得低于98.0％。 氯化物 取本品0.30g，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.02%）。 硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比擬，不得更濃（0.02%）。 銨鹽 取本品0.10g，依法檢查（通則0808），與規(guī)范氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比擬，不得更深（0.02%）。 蛋白質(zhì) 取本品1g，加水10ml溶解后，加20%三氯醋酸溶液5滴，不得生成沉淀。 其他氨基酸 取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置250ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取精氨酸對照品與鹽酸賴氨酸對照品各適量，置同一量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別約含精氨酸10mg和鹽酸賴氨酸0.4mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丙醇-濃氨溶液（6：3）為展開劑，展開約20cm后，晾干，在90℃枯燥約10分鐘，放冷，噴以1%茚三酮的正丙醇溶液，在90℃加熱至斑點(diǎn)呈現(xiàn)，立刻檢視。對照溶液應(yīng)顯一個(gè)明晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)完整別離的斑點(diǎn)。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得超越1個(gè)，其顏色與對照溶液的主斑點(diǎn)比擬，不得更深（0.4%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥3小時(shí)，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與規(guī)范鐵溶液1.0ml制成的對照液比擬，不得更深（0.001 %）。 重金屬 取本品1.0g，加水23ml與醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml溶解后，依法檢查（通則0821 第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822 第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0001%）。 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1g精氨酸中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于10EU。（供注射用） 

【含量測定】 取本品約80mg，精細(xì)稱定，加無水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法（通則0701） ，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.710mg的C₆H₁₄N₄O₂。 

【類別】 氨基酸類藥。 

【貯藏】 密封保管。