醫(yī)藥級(jí)煙酰胺原料藥CDE備案藥字號(hào)

醫(yī)藥級(jí)煙酰胺原料藥CDE備案藥字號(hào)

醫(yī)藥級(jí)煙酰胺原料藥CDE備案藥字號(hào)

本品為3-吡啶甲酰胺。按枯燥品計(jì)算，含C₆H₆N₂O不得少于99.0%。 

【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末；無臭或簡(jiǎn)直無臭；略有引濕性。 本品在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128～131℃。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在261nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為417～443。

 【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液5ml，緩緩加熱，產(chǎn)生的氨氣使潮濕的紅色石蕊試紙變藍(lán)（與煙酸的區(qū)別）。繼續(xù)加熱至氨臭完整除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸銅試液2ml，即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。 （2）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在261nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收，在245nm的波優(yōu)點(diǎn)有最小吸收，245nm波優(yōu)點(diǎn)的吸光度與261nm波優(yōu)點(diǎn)的吸光度的比值應(yīng)為0.63～0.67。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集421圖）分歧。 【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值為5.5～7.5。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無色。 易炭化物 取本品0.2g，依法檢查（通則0842），與對(duì)照溶液（取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml、比色用硫酸銅液1.0ml，用水稀釋至50ml）5ml比擬，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg與0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液（1）和（2）；另取煙酸對(duì)照品，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；再取煙酸對(duì)照品與本品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg和煙酰胺1mg的混合溶液，作為對(duì)照溶液（3）。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述5種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三甲烷-無水乙醇-水（48：45：4） 為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。對(duì)照溶液（3）應(yīng)顯現(xiàn)兩個(gè)明晰別離的斑點(diǎn)；對(duì)照溶液（2）應(yīng)顯現(xiàn)一個(gè)明晰可見的斑點(diǎn)；供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比擬，不得更深（0.5%）；如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液（1）的主斑點(diǎn)比擬，不得更深。 枯燥失重 取本品，置五氧化二磷枯燥器中，減壓枯燥18小時(shí)，減失重量不得過0.5% （通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。 

【含量測(cè)定】 取本品約0.1g，精細(xì)稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg 的C₆H₆N₂O。 

【類別】維生素類藥。 【貯藏】遮光，密封保管。