醫(yī)藥用級(jí)阿奇霉素原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為(2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-13-[(2,6-二脫氧-3-C-甲基-3-O-甲基-α-L-核-己吡喃糖基)氧]-2-乙基-3,4,10-三羥基-3,5,6,8,10,12,14-七甲基-11-[[3,4,6-三脫氧-3-(二甲氨基)-β-D-木-己吡喃糖基]氧]-1-氧雜-6-氮雜環(huán)十五烷-15-酮。按無(wú)水物計(jì)算,含C38H72N2O12應(yīng)為96.0%~102.0%。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭;微有引濕性。
本品在甲醇、丙酮、無(wú)水乙醇或稀鹽酸中易溶,在乙腈中溶解,在水中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱(chēng)定,加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度應(yīng)為-45°至-49°。
【鑒別】(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液 取本品,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取阿奇霉素對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。
色譜條件 采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)為展開(kāi)劑。
測(cè)定法 吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,噴以顯色劑(取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g,加10%硫酸溶液溶解并稀釋至100ml),置105℃加熱數(shù)分鐘。
結(jié)果判定 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。
?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集772圖)或與對(duì)照品圖譜一致。(如不一致時(shí),可取本品與對(duì)照品各適量,分別溶于丙酮中,于室溫?fù)]發(fā)至干,測(cè)定。)
以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱(chēng)定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取阿奇霉素對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2)-乙腈(45∶55)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;進(jìn)樣體積50μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類(lèi)別】大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素。
【貯藏】密封,在陰涼干燥處保存。
【制劑】(1)阿奇霉素干混懸劑 (2)阿奇霉素片 (3)阿奇霉素膠囊 (4)阿奇霉素顆粒 (5)注射用阿奇霉素
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