藥用輔料富馬酸有質檢單

藥用輔料富馬酸有質檢單

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　本品為反丁烯二酸。按無水物計算，含C4H4O4不得少于99.0%。　　【性狀】本品為白色或類白色顆?；蚪Y晶性粉末?！　”酒吩谝掖贾腥芙?，在水或乙中微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶。　　【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml，加熱煮沸，滴加溴試液，溴試液的顏色消褪。　?。?）取本品和富馬酸對照品各適量，加馬來酸與其他有關物質項下的流動相分別溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照馬來酸與其他有關物質項下的色譜條件，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。 　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】馬來酸與其他有關物質  取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用磷酸調節(jié)pH值至3.0）-乙腈（85∶15）為流動相，檢測波長210nm。取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，富馬酸峰與馬來酸峰的分離度應大于2.5。再精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至富馬酸峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與馬來酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含馬來酸不得過0.1%，其他單個雜質按對照品溶液中富馬酸峰的峰面積計算不得過0.1%，雜質總量不得過0.2%?！　∷?nbsp; 取本品，照水分測定法（通則0832第法1）測定，含水分不得過0.5%?！　胱茪堅?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　　竞繙y定】取本品約1.0g，精密稱定，加甲醇50ml，在熱水浴中緩緩加熱使溶解，加酚指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當于29.02mg的C4H4O4。　　【類別】藥用輔料，pH調節(jié)劑和泡騰劑等?！　　举A藏】密閉保存。