藥用級(jí)增塑劑枸櫞酸三正丁酯
藥用級(jí)增塑劑枸櫞酸三正丁酯
C18H32O7 360.44 [77-94-1] 本品為2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸三正丁酯。由枸櫞酸與正丁醇在催化劑作用下酯化制得,然后經(jīng)脫酯、中和、水洗精制。按無(wú)水物計(jì)算,含C18H32O7不得少于99.0%。 【性狀】本品為無(wú)色澄清的油狀液體?! ”酒吩谝掖?、異丙醇或丙酮中易溶,在水中幾乎不溶?! ∠鄬?duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)在25℃時(shí)為1.037~1.045。 折光率 本品的折光率(通則0622)在25℃時(shí)為1.443~1.445?! 捐b別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)?! 緳z查】酸度 取本品16.0g,加對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示液顯中性的乙醇16ml,混勻,立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液(0.1%的乙醇溶液)數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積不得過(guò)0.5ml?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的1.5倍(1.5%)?! ∷?nbsp;取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.2%?! 胱茪?jiān)?nbsp;取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?! ∩辂} 取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?,先用小火熾燒使炭化,再?00~600℃熾灼使全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,0.5μm)為色譜柱,起始溫度為80℃,維持0.5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持30分鐘;檢測(cè)器溫度275℃,進(jìn)樣口溫度225℃。分別取枸櫞酸三正丁酯和乙酰枸櫞酸三丁酯對(duì)照品適量,加二氯甲烷溶解并制成每1ml各含30mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,枸櫞酸三正丁酯相對(duì)保留時(shí)間0.9,乙酰枸櫞酸三丁酯相對(duì)保留時(shí)間1.0,枸櫞酸三正丁酯峰與乙酰枸櫞酸三丁酯峰的分離度應(yīng)符合要求;重復(fù)進(jìn)樣,枸櫞酸三正丁酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)2.0%?! y(cè)定法 取本品約300mg,精密稱定,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取枸櫞酸三正丁酯對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得?! 绢悇e】藥用輔料,增塑劑。 【貯藏】密封保存。