藥用級(jí)稀釋劑磷酸氫鈣二水合物
藥用級(jí)稀釋劑磷酸氫鈣二水合物
CaHPO4·2H2O 172.09 [7789-77-7] 本品含CaHPO4·2H2O應(yīng)為98.0%~105.0%?! 拘誀睢勘酒窞榘咨勰?。 本品在水或乙醇中不溶;在稀鹽酸或稀硝酸中易溶?! 捐b別】本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】氟化物 操作時(shí)使用塑料器皿。精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液(取枸櫞酸鈉73.5g,加水250ml使溶解,即得)50.0ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml相當(dāng)于1mg的F)。取本品2.0g,加水20ml與鹽酸3.0ml,超聲使溶解,加緩沖液50.0ml,加水使成100.0ml,以氟離子選擇電極為指示電極,銀-氯化銀電極(以3mol/LL化鉀溶液為鹽橋溶液)為參比電極,將指示電極和參比電極插入液面,攪拌,約每隔1分鐘,各加入至少3次200μl氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別讀取每次的電位響應(yīng)值(mV),以供試品溶液中氟離子濃度(μg/ml)的對(duì)數(shù)(lgC)為X軸,對(duì)電位響應(yīng)值(Y軸)作標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出供試品溶液中的氟離子濃度C(μg /ml),按下式計(jì)算供試品中的氟化物含量(%),不得過(guò)0.01%。 式中 C為供試品溶液中的氟離子濃度,μg/ml; W為供試品的取樣量,g?! ÷然铩∪”酒?.20g,加水10ml與硝酸2ml,緩緩加熱使溶解,放冷,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)。 硫酸鹽 取本品1.0g,加少量稀鹽酸,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過(guò);取濾液20ml,加水5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)。 碳酸鹽 取本品1.0g,加入新沸放冷的水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸?! ←}酸中不溶物 取本品5.0g,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,放冷,用干燥至恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過(guò),濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg。 熾灼失重 取本品1.0g,精密稱定,在800℃熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為24.5%~26.5%。 鋇鹽 取本品0.50g,加水10ml,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過(guò),濾液中加硫酸鉀試液2ml,10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁?! °U鹽 取本品約0.20g,精密稱定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb)適量,用硝酸溶液(1→100)稀釋制成每1ml中含0、10、20、30、40、50ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鉛不得過(guò)0.0005%。 鐵鹽 取本品2.5g,加稀鹽酸20ml,加熱使溶解,用水稀釋至50ml,取稀釋液1.0ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.04%)?! ∩辂} 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! 竞繙y(cè)定】取本品約0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,加熱使溶解,放冷,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加水50ml,用氨試液調(diào)節(jié)至中性后,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,加熱數(shù)分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.605mg的CaHPO4·2H2O?! 绢悇e】藥用輔料,稀釋劑和吸附劑。 【貯藏】密封保存。