科研級辛酸鈉實驗申報研發(fā)小試

科研級辛酸鈉實驗申報研發(fā)小試

科研級辛酸鈉實驗申報研發(fā)小試

本品按無水物計算，含C8H15NaO2不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水或冰羧甲纖維素鈉中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。
　　【鑒別】（1）取本品約20mg，加水0.5ml溶解后，加甲氧基試液（取甲氧基2.7g，加10%氫氧化四甲銨的甲醇溶液6ml溶解后，加乙醇20ml，搖勻，貯存于聚乙烯容器中）1.5ml，于冰浴中冷卻30分鐘，生成大量白色結(jié)晶性沉淀；置20℃的水浴中，攪拌5分鐘，沉淀不消失；加氨試液1ml，沉淀溶解；再加16%碳酸銨溶液1ml，沒有沉淀生成。
　?。?）在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　　【檢查】堿度  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為8.0～10.5。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過3.0%。
　　重金屬  取本品2.0g，加冰羧甲纖維素鈉-水-乙醇（5:10:85）溶解并稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。

有關(guān)物質(zhì)  取本品約0.12g，加水5ml溶解后，加稀硫酸1ml，搖勻，加丙二醇10ml，振搖提取后，靜置使分層，取丙二醇層，加無水硫酸鈉干燥后，取上清液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙二醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用丙二醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取辛酸對照品約10mg，精密稱定，加丙二醇10ml使溶解，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以2-硝基對苯二酸改性的聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為250℃。取對照溶液1μl注入氣相色譜儀，主成分色譜峰的信噪比應(yīng)不少于5。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)不得過0.3%，總雜質(zhì)不得過0.5%。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中主峰面積0.5倍的峰忽略不計。