藥用級奧美拉唑原料CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)貨 返回列表頁

藥用級奧美拉唑原料CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)貨

　　【鑒別】（1）取本品約3mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml溶解后，加硅鎢酸試液1ml，搖勻，滴加稀鹽酸數(shù)滴，即產(chǎn)生白色絮狀沉淀。

　?。?）取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在276nm與305nm的波長處有最大吸收，在256nm與281nm的波長處有最小吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集675圖）一致。

　　【檢查】二氯甲烷溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，立即照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

　　供試品溶液取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取奧美拉唑與雜質(zhì)I對照品各約1mg，置10ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6）-乙腈（75∶25）為流動相；檢測波長為280nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按奧美拉唑峰計算不低于2000。奧美拉唑峰與雜質(zhì)I峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　殘留溶劑照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封。

　　對照品溶液取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg與甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封。

　　色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持7分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至110℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至190℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測器溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為95℃，平衡時間為45分鐘。

　　系統(tǒng)適用性要求對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測定法取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

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