| 產(chǎn)地 |
國產(chǎn) |
規(guī)格 |
1kg |
| 級(jí)別 |
藥用級(jí) |
醫(yī)藥用輔料級(jí)聚乙二醇3350 1kg起
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【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體，或呈半透明蠟狀軟物；略有特臭。
【類別】藥用輔料，軟膏基質(zhì)和潤滑劑等。
【貯藏】密閉保存。
【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明重均分子量及分子量分布系數(shù)的標(biāo)示值（可按下述測定方法測定）。
醫(yī)藥用輔料級(jí)聚乙二醇3350 1kg起
【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體，或呈半透明蠟狀軟物；略有特臭。
本品在水或乙醇中極易溶解。
凝點(diǎn) 取本品，照凝點(diǎn)測定法（通則0613）測定，記錄凝結(jié)過程中最高溫度，應(yīng)為33～38℃。
黏度 取本品25.0g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計(jì)，依法測定（通則0633第一法），在40℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度為8.5～11.0mm2/s。
【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。
?。?）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色。
【檢查】平均分子量 取本品約3.0g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30分鐘，取出冷卻，精密加入聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應(yīng)為900～1100。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用95%乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加95%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇二甘醇和三甘醇對(duì)照品適量，精密稱定，加95%乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對(duì)照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，加95%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1μm），起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對(duì)照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)對(duì)照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對(duì)照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對(duì)照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。
甲醛 取本品1g，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，搖勻，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水加至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛溶液適量，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含甲醛3mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml"起，同法操作，作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度（0.003%）。
水分 取本品2.0g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘?jiān)? 取本品，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀羧甲纖維素鈉或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。
【類別】藥用輔料，軟膏基質(zhì)和潤滑劑等。
【貯藏】密閉保存。
【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明重均分子量及分子量分布系數(shù)的標(biāo)示值（可按下述測定方法測定）。
分子量及分子量分布測定方法 分別稱取聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000分子量對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液。稱取樣品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為供試品溶液。照分子排阻色譜法（通則0514）測定，采用適宜分離范圍的凝膠色譜柱，以0.1mol/L硝酸鈉溶液（含0.02%抑菌劑）為流動(dòng)相，示差折光檢測器；檢測器溫度35℃，柱溫35℃，取對(duì)照品溶液各100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由GPC軟件計(jì)算回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)R應(yīng)不得小于0.99o取供試品溶液100μl，同法測定，根據(jù)回歸方程計(jì)算供試品的重均分子量及分子量分布。供試品的重均分子量應(yīng)為標(biāo)示值的90%～110%，分布系數(shù)應(yīng)為產(chǎn)品標(biāo)示值的90%～110%。
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