藥用級磷酸氫鈣
藥用級磷酸氫鈣
【性狀】 本品為白色粉末；無臭。 本品在水或乙醇中不溶；在稀鹽酸或稀硝酸中易溶?！ 捐b別】 本品的酸性溶液顯鈣鹽與磷酸鹽的鑒別反應（通則0301）?！ 緳z查】 氟化物 取本品2.0g，置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數(shù)粒，瓶塞具2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135～140℃，繼續(xù)蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，并稀釋至100ml，搖勻，分取50ml，作為供試品溶液；另取氟對照液［取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml中含氟（F）10μg的對照液］15ml，用水稀釋至50ml，搖勻，作為對照溶液。取供試品溶液與對照溶液，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）至溶液剛顯紅色后，各精密加鹽酸滴定液（0.02mol/L）5ml，搖勻，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色。供試品溶液消耗的0.025%硝酸釷溶液的體積（ml）不得大于對照溶液消耗的體積（ml）（0.015%）?！ ÷然铩∪”酒?.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩加熱至溶解，放冷，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）?！ ×蛩猁} 取本品1.0g，加少量稀鹽酸，使恰能溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，濾過，取濾液20ml，加水5ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.2%）?！ √妓猁} 取本品1.0g，加水5ml，混勻，加鹽酸2ml，不得泡沸?！ ←}酸中不溶物 取本品5.0g，加鹽酸10ml與水40ml，加熱溶解后，用水稀釋至100ml，如有不溶物，濾過，濾渣用水洗凈，至洗液不顯氯化物的反應，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg?！ 胱剖е亍∪”酒芳s1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，于600℃熾灼至恒重，減失重量應為24.5%～26.5%。 鋇鹽 取本品0.50g，加水10ml，加熱，滴加鹽酸，隨滴隨攪拌，使溶解，濾過，濾液中加硫酸鉀試液2ml，10分鐘內不得發(fā)生渾濁?！ ≈亟饘佟∪”酒?.0g，加稀鹽酸3ml，加熱使溶解，加水使成50ml，濾過，分取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之三十?！ ∩辂} 取本品0.50g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0004%）。 【含量測定】取本品0.6g，精密稱定，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，冷卻，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水50ml，用氨試液調節(jié)至中性后，精密加乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，加熱數(shù)分鐘，放冷，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于8.605mg的CaHPO4·2H2O。 【類別】補鈣藥?！ 举A藏】密封保存。
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