科研級硬脂酸鈣本品為白色粉末
本品主要為硬脂酸鈣(C36H70O4Ca)與棕櫚酸鈣(C32H62O4Ca)的混合物,含氧化鈣(CaO)應(yīng)為9.0%~10.5%。
【性狀】本品為白色粉末。
科研級硬脂酸鈣本品為白色粉末
科研級硬脂酸鈣本品為白色粉末
硬脂酸鈣
Yingzhisuangai
Calcium Stearate
[1592-23-0]
本品主要為硬脂酸鈣(C36H70O4Ca)與棕櫚酸鈣(C32H62O4Ca)的混合物,含氧化鈣(CaO)應(yīng)為9.0%~10.5%。
【性狀】本品為白色粉末。
本品在水、乙醇或中不溶。
【鑒別】(1)取本品約25g,加稀硫酸60ml與熱水200ml,加熱并時時攪拌,使脂肪酸成油層分出,取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng),收集油層于小燒杯中,在蒸汽浴上溫?zé)嶂劣蛯优c水層分離,并呈透明狀,放冷,棄去水層,加熱使油層熔化,趁熱濾過,置干燥燒杯中,在105℃干燥20分鐘。依法測定(通則0613),凝點不低于54℃。
?。?)在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。
?。?)取本品1.0g,加水25ml與鹽酸5ml,搖勻,加熱,使脂肪酸成油層分出,放冷,取水層,水層顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】脂肪酸的酸值 取本品5.0g,加無過氧化物的50ml、稀硝酸20ml與水20ml,加熱回流使溶解,放冷,置分液漏斗中靜置分層,分取水層,層用水提取兩次,每次5ml,合并上述水層,然后用無過氧化物的15ml洗滌水層,將水層置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述層,揮干溶劑,于105℃干燥后,依法測定(通則0713),酸值應(yīng)為195~210。
氯化物 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。
硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.3%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過4.0%(通則0831 )。
鎳 取本品0.05g兩份,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加標準鎳溶液(精密量取鎳單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。
鎘 取本品0.05g兩份,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加標準鎘溶液(精密量取鎘單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
重金屬 取本品2.5g,置蒸發(fā)皿中,作為供試品管;另取本品0.5g,置另一蒸發(fā)皿中,作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml,用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上,頸部朝上,在電熱板上低溫加熱30分鐘,再中溫加熱30分鐘,放冷;移開漏斗,對照品管中精密加標準鉛溶液2ml,分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化,放冷,加硝酸10ml,使殘渣溶解,將溶液分別移入兩個250ml燒杯中,各加高氯酸溶液(7→10)5ml,蒸發(fā)至干,殘渣中加鹽酸2ml,用水淋洗燒杯內(nèi)壁,再蒸發(fā)至干,快干時旋動燒杯;再加鹽酸2ml,重復(fù)上述操作,放冷后加水約10ml使殘渣溶解;各加酚酞指示液1滴,用聚乙烯醇試液中和至出現(xiàn)粉紅色,再加稀鹽酸至無色;各加稀羧甲纖維素鈉lml與少量活性炭,混勻,濾過,濾液置50ml納氏比色管中,用水沖洗濾渣后稀釋至40ml,各加硫代乙酰胺試液1.2ml與羧甲纖維素鈉鹽緩沖液(pH3.5)2ml,搖勻,放置5分鐘后,同置白紙上,自上向下透視,供試品管中顯示的顏色與對照品管比較,不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。