一. 概述
氟化氫對(duì)人體有害,采樣時(shí)應(yīng)注意防護(hù),避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實(shí)驗(yàn)中使用的氫氧化鈉和氫氧化鉀具有強(qiáng)烈的腐蝕性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應(yīng)避免接觸皮膚和衣物。
二 .參考依據(jù):
HJ 688-2019標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為 20 L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),定容體積為 10 ml 時(shí),方法檢出限為 0.8 mg/m3,測(cè)定下限為 0.32 mg/m3。
三.原理
采用加熱的采樣管采集廢氣樣品,經(jīng)過(guò)濾膜濾除顆粒物,氣態(tài)氟化氫和氣化后的氟化氫 液滴被堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積或峰高定量。
四. 檢測(cè)指標(biāo):氟化氫
五. 儀器配置
青島魯海光電IC-8630離子色譜儀是由離子色譜主機(jī)、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分離柱、電導(dǎo)檢測(cè)器等測(cè)定設(shè)備,適用于氟離子的檢測(cè)。
六. 試劑及材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18 MΩ·cm 的去離子水
1.氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純
2.氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純
3.碳酸鈉(Na2CO3):優(yōu)級(jí)純,使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存
4.(NaHCO3):優(yōu)級(jí)純,使用前應(yīng)置于干燥器中平衡 24 h
5.氟化鈉(NaF):優(yōu)級(jí)純,使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存
6.水溶液吸收液:c(KOH)=30 mmol/L 或 c(NaOH)=30 mmol/L
7. 淋洗液:根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制
8.氟化物貯備溶液:ρ(F-)=500 mg/L
9.氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(F-)=50 mg/L
10.濾膜:聚四氟乙烯材質(zhì),對(duì)粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%
七. 儀器和設(shè)備
1.離子色譜儀
2 .煙氣采樣器
3. 煙塵采樣器
4. 吸收瓶
5 .連接管
6. 濾膜夾
7.冷卻裝置
8.恒溫加熱采樣管
9.一次性水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器
10.注射器
八.圖譜
1-氟離子;2-氯離子;3-硫酸根離子;4-溴離子;5-硝酸根離子。
圖 3 氟化物標(biāo)準(zhǔn)離子色譜圖(氫氧根淋洗液體系)