固定污染源廢氣 三甲胺的測(cè)定 抑制型離子色譜儀
一. 概述
三甲胺是的叔胺,常溫下為無(wú)色氣體,有魚(yú)腥惡臭,溶于水,乙醇,,易燃,有毒,相對(duì)密度(水=1)0.66(-5℃)、(空氣=1)2.09。分子式為C3H9N,可用作分析試劑,在有機(jī)合成中也有用途。實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸具有強(qiáng)烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
二 .參考依據(jù)
HJ1041-2019規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。
HJ1041-2019適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為20L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),吸收液體積為50ml時(shí),方法檢出限為0.03mg/m3,測(cè)定下限為0.12mg/m3。
三.原理
固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后,用離子色譜分離,抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
四. 檢測(cè)指標(biāo):三甲胺
五. 儀器配置
魯海光電IC—8630離子色譜儀
六. 試劑及材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18MΩ·cm的新鮮去離子水
1.硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純
2.鹽酸:ρ(HCl)=1.189g/ml,優(yōu)級(jí)純
3.甲基磺酸:w(CH3SO3H)≥99%
4.標(biāo)準(zhǔn)品:w(CH3)3N·HCl)≥98%
5.吸收液:可采用下列兩種吸收液之一
6.三甲胺(TMA)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ((CH3)3N)=1000mg/L
7.三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ((CH3)3N)=10.00mg/L
8.甲基磺酸淋洗液:根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說(shuō)明書(shū)使用條件進(jìn)行配制
9.濾膜:玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質(zhì)
10.水相針式濾器:0.45μm,聚醚砜或等效材質(zhì)
七 儀器和設(shè)備
1.離子色譜儀:配陽(yáng)離子抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器
2.色譜柱
3.煙氣采樣器
4.濾膜夾
5.氣泡吸收瓶:75ml
6.預(yù)處理柱:硅膠基質(zhì)鍵合C18柱等固相萃取柱
7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備
八.譜圖