一. 概述
實(shí)驗(yàn)中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有揮發(fā)性,硫酸和氫氧化鈉具有強(qiáng)烈腐蝕性,
試劑配制應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行
二 .參考依據(jù)
HJ1050-2019規(guī)定了測(cè)定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三的離子色譜法。
HJ1050-2019適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣體積為200μl時(shí),氯酸鹽(以ClO3-計(jì))、亞氯酸鹽(ClO2-計(jì))、溴酸鹽(以BrO3-計(jì))、二(DCAA)和三(TCAA)的方法檢出限分別為0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L測(cè)定下限分別為0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L
三.原理
樣品中的目標(biāo)化合物隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離,經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
四. 檢測(cè)指標(biāo):水質(zhì)氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三
五. 儀器配置
魯海光電IC-8630離子色譜儀
六. 試劑及材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物,且電阻率≥18.2MΩ·cm(25℃)的去離子水
1乙腈(CH3CN):色譜純
2氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純,顆粒狀
3硫脲(CH4N2S)
4碳酸鈉(Na2CO3):優(yōu)級(jí)純
5(NaHCO3):優(yōu)級(jí)純
6氯酸鈉:w(NaClO3)≥99%
7亞氯酸鈉:w(NaClO2)≥80%
8溴酸鈉:w(NaBrO3)≥99%
9二:ρ(Cl2C2H2O2)=1.56g/ml
10三:w(Cl3C2HO2)≥99%
11氫氧化鈉淋洗液貯備液:ρ(NaOH)=1.53g/ml
12氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=4g/L
13氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=0.004g/L
14氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(ClO3-)=1000mg/L
15亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(ClO2-)≈1000mg/L
16溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(BrO3-)=1000mg/L
17二標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(DCAA)=1000mg/L
18三標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(TCAA)=1000mg/L
19混合標(biāo)準(zhǔn)中間液
20混合標(biāo)準(zhǔn)使用液
21淋洗液
22氮?dú)猓杭兌取?9.999%
23微孔濾膜:孔徑≤0.45?m,醋酸纖維或聚乙烯材質(zhì)
七 .儀器和設(shè)備
1離子色譜儀
2色譜柱
3抽濾裝置
4樣品瓶
5針式微孔濾膜過(guò)濾器
6注射器
7陰離子凈化柱
8有機(jī)物凈化柱
9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備
八.譜圖