科研級(jí)聚山梨酯20實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)聚山梨酯20實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)聚山梨酯20實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

聚山梨酯20
Jushanlizhi20
Polysorbate 20
　　[9005-64-5]
　　本品系月桂山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。
　　【性狀】本品為淡黃色或黃色的黏稠油狀液體。
　　本品在水、乙醇、甲醇或丙二醇中易溶，在液體石蠟中微溶。
　　相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.09～1.12。
　　黏度  本品的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633第一法），在25℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為250～400mm2/s。
　　酸值  取本品約10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml使溶解，加熱回流10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過2.0。
　　羥值  本品的羥值（通則0713）為96～108。
　　過氧化值  本品的過氧化值（通則0713）不得過10。
　　皂化值  本品的皂化值（通則0713）為40～50。
　　【鑒別】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加聚乙烯醇試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。
　　（2）取本品的水溶液（l→20）2ml，滴加溴試液0.5ml，溴試液不褪色。
　　（3）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三5ml，振搖混合，靜置后，三層顯藍(lán)色。
　　【檢查】酸堿度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.5。
　　顏色  取本品10ml，與同體積的對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。
　　乙二醇和二甘醇  取本品約4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液1.0ml與內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。