醫(yī)用級(jí)乳酸依沙吖啶原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

醫(yī)用級(jí)乳酸依沙吖啶原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶乳酸鹽水合物。按干燥品計(jì)算，含C15H15N3O·C3H6O3不得少于99.0%。

　　【性狀】　本品為黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在熱水中易溶，在沸無(wú)水乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】?。?）取本品約0.1g，加水10ml，溶解后，加氫氧化鈉試液使成堿性，即析出黃色沉淀，濾過(guò)，濾液中加0.5mol/L硫酸溶液2ml與高錳酸鉀試液數(shù)滴，即顯紫紅色，加熱后顏色消褪。

　?。?）取本品約50mg，加水5ml，溶解后，加稀鹽酸使成酸性，再加亞硝酸鈉試液1ml，即顯櫻桃紅色。

　?。?）取本品的水溶液（1→2000），加碘試液數(shù)滴，即產(chǎn)生深藍(lán)綠色沉淀，當(dāng)加入乙醇時(shí)，沉淀消失。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集971圖）一致。

　　【檢查】　酸度　取本品0.10g，加水100ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.0～7.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加新沸過(guò)并冷至50℃的水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清。取此溶液5ml，加水稀釋至10ml，與對(duì)照液（取1%三硝J苯酚溶液9.5ml與比色用三氯化鐵液0.22ml及水0.28ml混合制成）比較，顏色不得更深。

　　氯化物　取本品1.0g，加水80ml，置水浴上加熱溶解后，放冷，加氫氧化鈉試液10ml，加水稀釋至100ml，振搖，混勻，放置30分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液20ml，加稀硝酸7ml與硝酸銀試液1ml，加水適量使成50ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.025%）。

　　硫酸鹽　取上述濾液20ml，加水4.5ml與稀鹽酸1.5ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液10ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.5%）。

　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品約25mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%辛烷磺酸鈉的溶液［磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉7.8g，加水900ml溶解后，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8，用水稀釋至1000ml）-乙腈（70∶30）］為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按依沙吖啶峰計(jì)算不低于3000。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)在4.5%～5.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。

　　【含量測(cè)定】　取本品約0.27g，精密稱定，加無(wú)水甲酸5.0ml使溶解，加冰醋酸60ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.34mg的C15H15N3O·C3H6O3。

　　【類別】消毒防腐藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）乳酸依沙吖啶注射液（2）乳酸依沙吖啶溶液

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