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更新時(shí)間：2023-06-07 15:36:47瀏覽次數(shù)：293次

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科研級(jí)間甲酚實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)間甲酚實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

間甲酚
Jianjiafen
Metacresol
　　
　　本品為由合成法制得的3-酚。含C7H8O應(yīng)為98.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為無(wú)色或微黃色液體；有刺激性臭味。
　　本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在水中略溶。
　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】酸度取本品1.5ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取25ml，加甲基紅指示液0.15ml，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯黃色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)0.50ml。
　　溶液的澄清度與顏色取酸度檢查項(xiàng)下的供試品溶液，依法檢查（通則0901），溶液應(yīng)無(wú)色；如顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。
　　有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含間甲酚5μg與50μg的溶液，搖勻，作為靈敏度溶液與自身對(duì)照溶液；另取甲苯適量，精密稱定，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含甲苯8.9μg的對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取靈敏度溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，間甲酚峰信噪比應(yīng)不小于10;精密量取對(duì)照品溶液、自身對(duì)照溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲苯不得過(guò)0.089%；按自身對(duì)照法以間甲酚面積計(jì)算，鄰甲酚與對(duì)甲酚均不得過(guò)0.5%，單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.10%，總雜質(zhì)不得過(guò)1.0%。
　　不揮發(fā)物取本品2.0g，置已恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg（0.1%）。
　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用以環(huán)糊精鍵合二甲聚硅氧烷為固定液（推薦AgilentCP-ChirasilDexCB）的毛細(xì)管柱，起始溫度為60℃，以每分鐘10℃的速率升至160℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測(cè)器溫度為250℃。取間甲酚、鄰甲酚與對(duì)甲酚對(duì)照品適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中各約含5mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各成分分離度應(yīng)符合要求。
　　內(nèi)標(biāo)溶液的制備取聚乙烯醇適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，即得。
　　測(cè)定法取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定量稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取間甲酚對(duì)照品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑、抗氧劑等。
　　【貯藏】遮光，密封保存。