醫(yī)藥用級(jí)滑石粉藥典檢測(cè)方法

醫(yī)藥用級(jí)滑石粉藥典檢測(cè)方法

[14807-96-6]

　　本品系滑石經(jīng)精選、凈制、粉碎、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10(OH)2。本品含鎂（Mg）應(yīng)為17.0%～19.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細(xì)粉末。

　　本品在水、稀鹽酸或8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶。

　　【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。

　　（2）取本品0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌濾渣4～5次。取濾渣約0.1g，置鉑坩堝中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒二氧化硫白煙時(shí)，取下，冷卻，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加鎂試劑（取對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚0.01g，加4%氫氧化鈉溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%氫氧化鈉溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1，1018cm-1±2cm-1，669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）。

　　【檢查】酸堿度  取本品10.0g，加水50ml，煮沸30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。

　　水中可溶物  取本品10g，精密稱定，置250ml具塞錐形瓶中，精密加水50ml，稱重，搖勻，加熱回流30分鐘，放冷，再稱重，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，用0.45μm孔徑的濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置恒重的蒸發(fā)皿中蒸干，在105℃干燥1小時(shí)，遺留殘?jiān)坏眠^5mg（0.1%）。

　　酸中可溶物  取本品1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀鹽酸20ml，稱重，搖勻，在50℃靜置15分鐘，放冷，再稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，用0.45μm孔徑的濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置恒重的坩堝中，加稀硫酸1ml，蒸干，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^10mg（2.0%）。

　　石棉  取本品，置載樣架中，壓實(shí)，照X射線衍射法（通則0451第二法）測(cè)定，以Cu為陽(yáng)極靶，Kα線為特征X射線，管電壓為40kV，管電流為40mA，采用連續(xù)掃描方式，分別在衍射角（2θ）10°～13°與24°～26°的范圍內(nèi)，以每分鐘0.02°的速度掃描，記錄衍射圖譜。若供試品在衍射角（2θ）10.5°±0.1°處出現(xiàn)角閃石的特征峰，或在衍射角（2θ）12.1°±0.1°與24.31°±0.1°處出現(xiàn)蛇紋石特征峰[1]，將供試品置光學(xué)顯微鏡下觀察（通則2001），不得出現(xiàn)長(zhǎng)寬比大于20或長(zhǎng)度超過5μm的細(xì)針狀纖維；或不得岀現(xiàn)以下情況中的2項(xiàng)及以上：①成束狀的平行纖維；②纖維束末端呈發(fā)散性；③薄針狀纖維；④由單個(gè)纖維纏繞而成的團(tuán)塊或彎曲狀纖維。

　　熾灼失重  取本品約2g，精密稱定，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過5.0%。

　　鐵  取本品約10g，精密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml，搖勻，水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣，濾過，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5～10μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在248.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鐵不得過0.25%。

　　鉛  取鐵鹽項(xiàng)下的供試品貯備液作為供試品溶液；除去供試品，同法制備空白溶液；另精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5～1.25μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在217.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鉛不得過0.001%。

　　鈣  精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液5ml，置20ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鈣100μg的溶液，精密量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5μg的系列對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在422.7nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鈣不得過0.9%。

　　鋁  精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品貯備液0.1ml，置100ml量瓶中，加硝酸溶液（2→100）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用硝酸溶液（2→100）定量稀釋制成每1ml中含鋁40ng的溶液作為對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，必要時(shí)，使用0.25%的氯化銫溶液作為基體改進(jìn)劑，照原子吸收分光光度法（通則0406），在309.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度（2.0%）。

　　砷鹽  取鐵鹽項(xiàng)下供試品貯備液10ml，加鹽酸5ml與水13ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.1g，精密稱定，置聚四氟乙烯容器中，加鹽酸1ml、硝酸1ml與高氯酸1ml，搖勻，加氫氟酸7ml，置加熱板上緩緩蒸至近干（約0.5ml），用硝酸溶液（2→100）轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液。精密量取貯備液2ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10μg、15μg、20μg、25μg的溶液，各精密量取2ml，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在285.2nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算，即得。

　　微生物限度  取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。

醫(yī)藥用級(jí)滑石粉藥典檢測(cè)方法